氟苯尼考制劑中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶的檢查方法(農(nóng)業(yè)部公告第1934號(hào))

發(fā)布日期：2019-07-14 20:37:08 來(lái)源：互聯(lián)網(wǎng)

發(fā)布單位	農(nóng)業(yè)部 農(nóng)業(yè)部	發(fā)布文號(hào)	農(nóng)業(yè)部公告第1934號(hào)
發(fā)布日期	2013-04-24	生效日期	2013-04-24
有效性狀態(tài)		廢止日期	2016-09-19
屬性	通告公告	專(zhuān)業(yè)屬性	理化檢測(cè)
備注	暫無(wú)

　　根據(jù)《獸藥管理?xiàng)l例》規(guī)定,我部組織制定了《氟苯尼考制劑中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶的檢查方法》（見(jiàn)附件），現(xiàn)予公布，自發(fā)布之日起執(zhí)行。

　　農(nóng)業(yè)部

　　2013年4月24日

　　附件

　　氟苯尼考制劑中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶的檢查方法

　　1 適用范圍

　　本法適用于氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考預(yù)混劑、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液的檢查。

　　2 測(cè)試藥物

　　磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶

　　3 檢查方法

　　照高效液相色譜法（《中國(guó)獸藥典》二Ｏ一Ｏ年版）一部附錄36頁(yè)）測(cè)定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（27:73）為流動(dòng)相；二極管陣列檢測(cè)器，采集波長(zhǎng)范圍為200nm～400nm，分辨率為1.2nm，流速為每分鐘1ml;記錄270nm波長(zhǎng)處的色譜圖。取氟苯尼考對(duì)照品25mg、磺胺二甲嘧啶對(duì)照品50mg、磺胺間甲氧嘧啶對(duì)照品25mg，置同一容器中，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml使溶解，加27%乙腈溶液稀釋至50ml；取1ml加27%乙腈溶液稀釋至10ml，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。取10μl注入液相色譜儀，同時(shí)記錄色譜圖及光譜圖?；前范奏奏ぁ⒒前烽g甲氧嘧啶、氟苯尼考色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。

　　測(cè)定法取供試品，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml，使溶解，用27%乙腈溶液稀釋制成每1ml中約含氟苯尼考50μg的溶液，作為供試品溶液。取需驗(yàn)證物質(zhì)的相應(yīng)對(duì)照品（磺胺二甲嘧啶約50mg或磺胺間甲氧嘧啶約25mg），置同一容器內(nèi)，加0.1mol/L 氫氧化鈉溶液5ml，超聲處理使溶解，加27%乙腈溶液稀釋至50ml，取5ml，加27%乙腈溶液稀釋至50ml，作為對(duì)照品溶液。

　　取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μl分別注入液相色譜儀，同時(shí)記錄色譜圖及光譜圖。通過(guò)與對(duì)照品色譜圖保留時(shí)間、光譜圖的比對(duì)，確定供試品溶液中是否含有磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶。

　　4結(jié)果判定

　　4.1在相同實(shí)驗(yàn)條件下，供試品色譜圖中如出現(xiàn)色譜峰與相應(yīng)對(duì)照品主峰保留時(shí)間一致（差異小于等于±5%）；在200nm～400nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)，供試品出現(xiàn)的色譜峰與相應(yīng)對(duì)照品色譜峰相對(duì)峰高大于10%時(shí)，兩者光譜圖無(wú)明顯差異（必要時(shí)可調(diào)整供試品溶液的濃度）；最大吸收處波長(zhǎng)一致（差異小于等于±2nm），則判為檢出被測(cè)試藥物。

　　4.2供試品色譜圖中如出現(xiàn)與相應(yīng)對(duì)照品保留時(shí)間一致的色譜峰，但峰面積小于檢出限峰面積，判定為未檢出被測(cè)試藥物。

　　5 檢測(cè)限

　　本測(cè)定法的檢測(cè)限為磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶：0.25mg/ml或0.25mg/g。

　　起草單位：山東省獸藥質(zhì)量檢驗(yàn)所

　　復(fù)核單位：廣東省獸藥與飼料監(jiān)察總所

　　內(nèi)蒙古自治區(qū)獸藥監(jiān)察所