你需要了解的理化實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制那些事！

發(fā)布日期：2019-07-14 12:51:32 來源：互聯(lián)網(wǎng)

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制是自我控制的過程。控制方式包括空白實(shí)驗(yàn)、校準(zhǔn)曲線核查、儀器設(shè)備定期校核、平行樣分析和加標(biāo)樣分析等常規(guī)控制程序。

對于出具檢驗(yàn)報(bào)告的質(zhì)檢機(jī)構(gòu)而言，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制是一項(xiàng)重要的技術(shù)管理工作，為確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠和有效，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制對質(zhì)檢機(jī)構(gòu)至關(guān)重要。

按照比對試驗(yàn)條件的不同，實(shí)驗(yàn)室定期利用內(nèi)部質(zhì)量控制方法，如人員比對、方法比對、設(shè)備比對、留樣再試、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等驗(yàn)證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，以便及時(shí)制定實(shí)施糾正預(yù)防措施。

一、人員比對試驗(yàn)

人員比對試驗(yàn)指采用相同的試驗(yàn)方法或程序，采用相同的檢測設(shè)備和設(shè)施，在相同的環(huán)境條件下，僅由不同的檢測人員對同一樣品進(jìn)行的試驗(yàn)，通過比較分析檢測結(jié)果的一致性，以評價(jià)人員對檢測結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。 當(dāng)某項(xiàng)試驗(yàn)可由多人進(jìn)行操作時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可考慮采用人員比對試驗(yàn)的方式進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制。實(shí)驗(yàn)室可安排具有代表性的不同層次的兩人或多人進(jìn)行比對，比對試驗(yàn)結(jié)束后，實(shí)驗(yàn)室比較分析檢測結(jié)果的一致性，評價(jià)檢測人員對檢測結(jié)果的影響，以及考核檢測人員能力水平，判斷檢測人員操作是否正確、熟練，并考察解決實(shí)際問題的能力。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)針對人員比對試驗(yàn)出現(xiàn)的問題，分析原因，采取改進(jìn)措施，從而提高實(shí)驗(yàn)室檢測數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和可靠性。

作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段，人員比對試驗(yàn)優(yōu)先適用下列情況：

●依靠檢測人員主觀判斷較多的項(xiàng)目；如食品中感官、品嘗等項(xiàng)目檢測；

●在培訓(xùn)的員工、新上崗的人員；

●剛實(shí)施的新標(biāo)準(zhǔn)、新方法；

●檢測過程的關(guān)鍵控制點(diǎn)、控制環(huán)節(jié)；

●操作難度大的樣品、參數(shù)；

●出現(xiàn)臨界值；

●新設(shè)備；

●新檢測項(xiàng)目。

二、方法比對試驗(yàn)

方法比對試驗(yàn)指在僅由不同的檢測方法對同一樣品進(jìn)行同一項(xiàng)目試驗(yàn)，通過比較分析檢測結(jié)果的一致性，評價(jià)檢測方法對檢測結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。 當(dāng)某項(xiàng)試驗(yàn)可由多種方法進(jìn)行操作時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可考慮采用方法比對試驗(yàn)的方式進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制。實(shí)驗(yàn)室利用不同方法對同一樣品進(jìn)行測定，判斷檢測方法，即所遵循的標(biāo)準(zhǔn)是否受控，是否現(xiàn)行有效，并被正確地理解和嚴(yán)格熟練地執(zhí)行。當(dāng)不同方法比對的所得結(jié)果一致，或統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)結(jié)果表面其差異不顯著時(shí)，則可認(rèn)為采取的檢測方法與其他方法之間無顯著性差異。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)針對方法比對試驗(yàn)出現(xiàn)的問題，分析原因，采取改進(jìn)措施。

 作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段，方法比對試驗(yàn)可在下列情況優(yōu)先適用：

●剛實(shí)施的新標(biāo)準(zhǔn)、新方法；

●引進(jìn)新技術(shù)、新方法和研制新方法；

●已有的具有多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法的項(xiàng)目。

三、設(shè)備比對試驗(yàn)

設(shè)備比對試驗(yàn)指相同的人員采用相同的方法或程序，在相同的環(huán)境條件下，采用不同的儀器設(shè)備對同一樣品進(jìn)行的試驗(yàn)，以評價(jià)設(shè)備對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。 當(dāng)某項(xiàng)試驗(yàn)可由多種設(shè)備進(jìn)行操作時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可考慮采用設(shè)備比對試驗(yàn)的方式進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制。實(shí)驗(yàn)室通過比較不同設(shè)備比對的試驗(yàn)結(jié)果，判斷對測量準(zhǔn)確度、有效性有影響的設(shè)備是否都已經(jīng)過校準(zhǔn)，是否能保證達(dá)到測量溯源性。設(shè)備比對結(jié)束后，實(shí)驗(yàn)室分析檢測結(jié)果一致性，評價(jià)不同設(shè)備對檢測結(jié)果的影響。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)針對設(shè)備比對試驗(yàn)出現(xiàn)的問題，分析原因，采取改進(jìn)措施，從而提高實(shí)驗(yàn)室檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性。

作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段，設(shè)備比對試驗(yàn)優(yōu)先適用下列情況：

●新設(shè)備；

●修復(fù)后的設(shè)備；

●無法進(jìn)行期間核查的設(shè)備；

●檢測結(jié)果出現(xiàn)在判定界限值。

四、留樣再試

留樣再試指僅考慮試驗(yàn)時(shí)間先后的不同，用以考核上次測試結(jié)果與本次測試結(jié)果的差異，通過比較分析檢測結(jié)果的一致性，以評價(jià)檢測結(jié)果的可靠性、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性以及公正性。

留樣再試以密碼樣或復(fù)測樣的方式不定期安排進(jìn)行。試驗(yàn)結(jié)束后將檢測結(jié)果進(jìn)行對比，以驗(yàn)證原檢測結(jié)果的可靠性、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性以及公正性。若兩次檢測結(jié)果存在顯著性差異，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采用有效的方式查找原因，并對與同批檢測的樣品進(jìn)行復(fù)測。

留樣再試作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段，可在下列情況采用：

●對留存樣品特性的監(jiān)控；

●驗(yàn)證檢測結(jié)果的公正性；

●驗(yàn)證檢測結(jié)果的再現(xiàn)性。

五、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控（加標(biāo)回收）

使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控，實(shí)驗(yàn)室利用測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做回收率測定的方法來評價(jià)分析方法和測量系統(tǒng)的準(zhǔn)確度，以驗(yàn)證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。在日常分析檢測過程中實(shí)驗(yàn)室使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或次級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行結(jié)果核查，以判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢驗(yàn)結(jié)果與證書上的給出值是否符合，從而保證檢測數(shù)據(jù)的可靠性和可比性。

（1）直接使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控

實(shí)驗(yàn)室直接用相宜的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為監(jiān)控樣品，定期或不定期將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以比對樣或密碼樣的形式，向相應(yīng)項(xiàng)目承檢人下達(dá)檢測任務(wù)，與樣品檢測同時(shí)進(jìn)行，檢測室完成后上報(bào)檢測結(jié)果。也可由檢測室自行安排在樣品檢測時(shí)同時(shí)插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，驗(yàn)證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

將檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比對，如不一致，應(yīng)由檢測室查找原因，進(jìn)行復(fù)測。若復(fù)測結(jié)果仍不合格，對檢測過程進(jìn)行檢查，查到原因后立即進(jìn)行糾正，必要時(shí)同

批樣品復(fù)測。

直接使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控適用范圍：

●剛實(shí)施的新標(biāo)準(zhǔn)、新方法；

●在培的員工、新上崗的人員；

●操作難度大的樣品、參數(shù)；

●設(shè)備的校準(zhǔn)和核查；

●新檢測項(xiàng)目；

●檢測過程的關(guān)鍵控制點(diǎn)、控制環(huán)節(jié)。

（2）加標(biāo)回收質(zhì)量控制

加標(biāo)回收法，即在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過測定其回收率以確定測定方法準(zhǔn)確度，反映出本次前處理過程的總體質(zhì)量水平。加標(biāo)回收是實(shí)驗(yàn)室一個(gè)重要的經(jīng)常使用質(zhì)控的手段。

回收率=加標(biāo)式樣測定值-式樣測定值加標(biāo)量×100%

加標(biāo)量一般應(yīng)和待測物濃度相近，在待測物濃度極低時(shí)，應(yīng)按檢測下限的量加標(biāo)，任何情況下加標(biāo)量都不得超過待測物濃度的2倍。

加標(biāo)回收質(zhì)量監(jiān)控適用范圍：

●化學(xué)分析中如農(nóng)殘、藥殘、添加劑、重金屬、污染物、違禁物、營養(yǎng)物等項(xiàng)目檢測結(jié)果控制；

●驗(yàn)證檢測方法的可靠性；

●驗(yàn)證樣品前處理的有效性。

六、出現(xiàn)以下情況怎么辦？

空白試驗(yàn)

如果實(shí)驗(yàn)空白較大，應(yīng)全面檢查試劑質(zhì)量、試劑是否污染、純水質(zhì)量、玻璃器皿潔凈程度、計(jì)量儀器性能及環(huán)境條件、環(huán)境空氣是否污染。嚴(yán)格控制以上條件，空白值應(yīng)該較小。

標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系

如果標(biāo)準(zhǔn)曲線中某一濃度點(diǎn)的回歸值的相對偏差≥5％，則應(yīng)重新制備標(biāo)準(zhǔn)曲線。

準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

最常見的是樣品加標(biāo)回收測定，其回收率一般應(yīng)控制在95％～105％之間。如果有條件，就可用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(內(nèi)控樣)將選定的方法進(jìn)行預(yù)試驗(yàn)，檢測實(shí)驗(yàn)室能否達(dá)到能力驗(yàn)證要求，最后測定值應(yīng)大于規(guī)定的不確定度。如果達(dá)不到上述要求，則應(yīng)分析查找原因，排除實(shí)驗(yàn)中的系統(tǒng)誤差后，重新實(shí)驗(yàn)。

提高分析精密度的方法

1)員工培訓(xùn)；

2)平行雙樣檢測；

3)穩(wěn)定的儀器運(yùn)行狀態(tài)；

4)穩(wěn)定的檢測環(huán)境。

精密度和準(zhǔn)確度有不同的含義。精密度不僅表示多次測量的平均程度，在分析化學(xué)中也表示隨機(jī)誤差的大小。測量的精密度高并不意味著準(zhǔn)確度高。準(zhǔn)確度是表示測定值與真值接近程度，所以準(zhǔn)確度高時(shí)，必定意味著精密度也高。

盲樣測定

如果盲樣沒有檢測說明書，選擇合適的稀釋濃度就尤為重要，稀釋盡可能將盲樣測定值落在標(biāo)準(zhǔn)系列的范圍內(nèi)，可取少量原液進(jìn)行試探性試驗(yàn)，快速確定濃度的大概范圍。如果樣品量允許，可多次測定，并對結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，根據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果對數(shù)據(jù)進(jìn)行取舍，如果盲樣的測定值落在標(biāo)準(zhǔn)的某一點(diǎn)附近，應(yīng)在附近多做幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，以求證盲樣值的準(zhǔn)確性。

七、一些實(shí)驗(yàn)室常規(guī)質(zhì)量控制常用的方法

1)空白試驗(yàn)：每次測量樣品時(shí)，一般同時(shí)測量兩個(gè)空白樣品，兩個(gè)空白樣品測量值的相對偏差小于50%為合格。

2)平行雙樣試驗(yàn)：平行雙樣試驗(yàn)就是同時(shí)取兩個(gè)以上測量樣品,用同一方法在完全相同的條件下進(jìn)行測量。

3)加標(biāo)回收試驗(yàn)：

回收是指向樣品中加入一定濃度的待測物,然后將其與該樣品同時(shí)測定，進(jìn)行對照試驗(yàn)，觀察加入待測物的質(zhì)量能否定量收回。用此了解測定中是否有干擾因素，從而可用加標(biāo)回收的方法，判斷所選用的方法能否用于該樣品的測定。

 4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定：在日常工作中，可將實(shí)際樣品與有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在同樣條件下進(jìn)行測量，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定的值應(yīng)落入標(biāo)準(zhǔn)證書中給定的標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。如沒有落入標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),應(yīng)立即查找原因。

八、小結(jié)

質(zhì)量控制是一個(gè)永恒的主題，除做好實(shí)驗(yàn)室間比對／能力驗(yàn)證考核外，還應(yīng)將質(zhì)量控制貫穿于采樣、檢驗(yàn)、報(bào)告的全過程，將上述質(zhì)量控制的內(nèi)容作為日常檢驗(yàn)的基本需求，不斷提高實(shí)驗(yàn)室的檢測工作質(zhì)量，確保檢測數(shù)據(jù)公正性、科學(xué)性、準(zhǔn)確性。