方法確認不可不知道的幾個概念

發布日期：2019-07-14 12:51:51 來源：互聯網

    1、在實踐中，日常檢測使用的分析方法的適用性通常是通過方法確認研究加以評價的。這種研究對于整體性能和個別影響因子分別產生數據，并可以在正常使用中利用這些數據來評估該方法產生的測量結果的測量不確定度

    2、方法確認研究依賴于整體方法性能參數的確定。這些參數是在方法開發和實驗室間研究或按照實驗室內確認方案獲得的。單個的誤差或不確定度來源通常僅當其與所使用的總體精密度測量相比較時比較顯著才加以研究。重點主要放在識別和消除（而不是修正）顯著影響。這就形成了大多數潛在的顯著影響因素已被識別，并已通過與整體精密度相比較來檢查其顯著性，并表明可以忽略的局面。在這種情況下，分析人員可以得到的數據主要包括總體性能數據及很多影響是非顯著的證據和殘余的某些顯著影響的測量值。

    3、定量分析方法的確認研究通常確定了下列部分或全部參數：

    精密度

    主要精密度測量包括重復性標準偏差Sr、復現性標準偏差SR,和中間精密。重復性Sr表示在短時間內由同一操作人員操作同一設備等在同一間實驗室內觀察到的變異性。Sr可以在一個實驗室內評估，也可以通過實驗室間研究來評估。

    特定方法的實驗室間的復現性標準偏差SR可能只能用實驗室間研究的方法直接評估；它表示不同實驗室分析同一樣品的差異性。當實驗室內的一個或幾個因素（例如時間、設備和操作人員）發生變化時，中間精密度與所觀察到的結果的變化有關；所得到的數值可能有所不同，這取決于那些因素是保持恒定的。

    中間精密度評估通常是在實驗室內獲得的，但是也可以由實驗室間研究取得。無論是通過獨立方差合成的方法得到的，還是通過研究完整的操作方法獲得的，分析過程所觀察到的精密度是總體不確定度的基本分量。

    偏差

    分析方法的偏差通常是通過研究相關標準物質或通過加料研究而確定的。使用適當的標準數值來確定總體偏差，在建立對公認的標準的溯源性時很重要。偏差可以表示為分析回收率（觀察值除以期望值）。偏差應小到可忽略或應加以修正，但不論何種情況，與偏差確定有關的不確定度始終是總不確定度的一個基本分量。

    線性

    線性是分析方法在測量一個區間內的濃度時的重要特性。對于純標準或實際樣品響應能否成線性是可以確定的。通常并不將線性量化，而是通過檢驗或使用非線性顯著性檢測來檢查線性。顯著的非線性通常使用非線性校準函數加以修正，或通過選擇更嚴格的操作區間加以消除。殘余的線性偏差通常是在計算覆蓋幾個濃度的總體精密度估計值或與校準有關的不確定度中充分考慮

    檢出限

    在方法確認中，通常確定檢出限只是為了建立一個方法實際操作區間的下限。雖然接近檢出限的不確定度在評估時需要仔細考慮和特別處理，檢出限（無論它是如何確定的）與測量不確定度的評估沒有直接關系。

    穩健性

    很多方法開發和方法確認方案中需要直接研究特定參數的靈敏度。通常通過初步的‘穩健性測試’來得到，即觀察一個和多個參數變化的影響。如果影響顯著（與穩健性測試的精密度相比較），就需要進一步詳細研究來確定影響的大小，并因此選擇一個所允許的操作區間。因此穩健性測試的數據也可提供關于重要參數影響的信息。

    選擇性/特定性

    雖然定義不是很嚴格，但是這兩個術語均指一個分析方法對所要求的被分析物的專一響應程度。典型的選擇性研究中需要研究可能的干擾物的影響，通常采用在空白和被分析物加強型的樣品中加入潛在的干擾物并觀察其響應值。結果通常用于證明實際影響并不顯著。然而，因為這種研究是直接測量響應值的變化，所以當干擾物的濃度范圍已知時，有可能使用這些數據來評估與潛在的干擾物有關的不確定度

編輯：foodnews